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微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成 总被引：4，自引：4，他引：0
应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。 相似文献
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传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献
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在高氯酸-硫脲介质中用原子吸收光谱法同时测定地质及选冶样品中银和铜已有文献报道;但在王水-硫脲介质中存在铜对银的测定干扰.本文采用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶矿,王水提取、硫脲络合,用火焰原子吸收光谱法对银精矿中铜、银进行连续测定.通过筛选不同的样品消解方法,试验了硫脲介质浓度的影响,对共存元素的干扰进行消除.结果表明:四酸溶矿效果最好;通过加入过量的硫脲并控制其浓度在20 g/L以内,使溶液中银的白色沉淀与硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配离子,消除了铜对银测定的干扰.该方法用于样品分析,相对标准偏差RSD(n =6)铜为1.20％～2.11％,银为0.61％ ～1.18％;加标回收率铜为96.5％ ～ 107.0％,银为97.3％ ～ 104.7％.测定值与碘量法、火试金法结果相符.本法具有简单、实用、成本低等优点,可满足银精矿选矿工艺生产的需要. 相似文献
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天津市奥陶系热储层地热流体水化学特征
及其主要影响因素 总被引：1，自引：1，他引：1
天津境内在宝坻断裂以南的广大平原区, 蕴藏着丰富的中低温地热资源。在水平方向上地热流体自北东向南西矿化度逐渐增高, 水质渐趋复杂。其中奥陶系热储层是位于最上层的基岩裂隙型热储层、紧邻上覆的孔隙型热储层。其地热流体的矿化度变化范围是天津地区所有热储层中最大的、水化学类型也出现天津地区所有热储层中所独有的高硫、高钙水型：SO4?Cl-Na?Ca。本文以分布在沧县隆起区中南部的奥陶系地热井为研究重点, 通过地热流体水质检测、岩性化学分析、淋溶实验等手段, 分析了形成奥陶系水质的主要影响因素。 相似文献
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The automatic procedures for optimizing the composition of a binary mobile phase in reversed phaseliquid chromatography have been intensively studied for the past ten years.The performance of theseprocedures,based on either the black box approach or on other methods such as the experimentaldesign,are very often limited by the large number of time-consuming experimental runs that arenecessary for the determination of the analysis conditions to be optimized.The proposed method reduces this number of experiments:two experiments,run under linearvariation of the composition of the binary mobile phase(the linear gradient elution mode),make itpossible to determine the mobile phase composition corresponding to the maximum resolution betweenpeaks,the final analysis being assumed to be carried out under isocratic conditions.The method requires two steps:the determination of the retention characteristics for each solute,which depend upon the composition of the mobile phase;the selection of the optimum composition ofthe isocratic mobile phase,by using a criterion such as the maximum resolution normalized by the squareroot of the plate number,for the least separated pair of adjacent peaks.The interest,performance and limits of use of such an optimization procedure are discussed by meansof the chromatographic analysis of different complex mixtures. 相似文献
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聚氯酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法 总被引：1，自引：0，他引：1
试样经王水分解，在10％的王水溶液介质中，加一定量的铁盐，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金，1％硫脲溶液解脱，ICP—MS进行测定。实验结果表明，这种方法精密度高、准确度好，检出限低。其测定范围为0．028—500ng／g。 相似文献
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聚氨酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法 总被引：3，自引：0，他引：3
试样经王水分解,在10%的王水溶液介质中,加一定量的铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲溶液解脱,ICP-MS进行测定。实验结果表明,这种方法精密度高、准确度好,检出限低。其测定范围为0.028～500ng/g。 相似文献
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化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金 总被引：1，自引：1，他引：0
试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为-0.004~0.02,精密度(RSD,n=12)为2.62%~8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。 相似文献